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自動頂空進樣氣相色譜測定中藥白術油中的殘留物
檢測樣品:中藥白術油檢測項目:殘留物
方案概述:中藥白術油有提高人體抗病能力,在抗凝血、抗腫瘤、治療肝硬化方面有作用。在分離提取的過程中,采用了大量的烷烴作溶劑,在藥品中可能帶來烷烴類的殘留物,根據中華人民共和國藥典對藥品中有機溶劑殘留量測定的要求,采用自動頂空進樣毛細管氣相色譜法測定有機溶劑。
中藥白術油有提高人體抗病能力,在抗凝血、抗腫瘤、治療肝硬化方面有作用。在分離提取的過程中,采用了大量的烷烴作溶劑,在藥品中可能帶來烷烴類的殘留物,根據中華人民共和國藥典對藥品中有機溶劑殘留量測定的要求,采用自動頂空進樣毛細管氣相色譜法測定有機溶劑。
1 儀器與試劑
1.1 儀器
HP5890 氣相色譜儀 FID 檢測器;20位全自動頂空進樣器
1.2 試劑
正戊烷、正己烷、環己烷和正庚烷為分析純、N-二甲基甲酰胺為分析純
2 氣相色譜條件與自動頂空進樣器條件
色譜條件:色譜柱,C-3石英毛細管柱(30mx0.53mm);載氣(氮氣)壓力8psi;進樣器溫度 200℃;柱溫:30℃,檢測器溫度:200℃,信號衰減0。自動頂空進樣器條件,載氣壓力 80kpa;加壓時間3分;進樣時間3秒;放空時間 20 秒,保溫時間:30分;循環時間:10 分;加熱溫度:60℃;進樣針溫度:105℃;;傳輸管溫度105℃。
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